三溴化磷在阿斯巴甜制备中的作用
阿斯巴甜是现在用的比较多的一种甜味剂,下面给大家介绍一下三溴化磷在阿斯巴甜制备中的作用,一起来看看吧。
制备阿斯巴甜的方法可通过以下方案进一步实现,其中L-天冬氨酸与液态碱的摩尔比为1:1~1:5;L-天冬氨酸与硫代酰化剂的摩尔比为1∶ 1 ~ 1 ∶ 3.5; 添加的有机溶剂与硫酰化剂的重量比为3∶ 1 ~ 10 ∶ 1.
在上述制备阿斯巴甜的方法中,酯或醚有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、醚或丁醚,成环试剂为三溴化磷或三氯化磷,其剂量与步骤中得到的酰化物总量的摩尔比 是1:1~5:1。
500ml四颈圆底烧瓶,带机械搅拌、温度计和冷凝管。向烧瓶中加入120g 50wt%氢氧化钠溶液,冷却至0℃,分批加入133g L-天冬氨酸,温度保持在0℃以下。添加后,添加150g硫代甲基甲酸乙酯和80g甲醇。缓慢升高温度至45℃,搅拌2小时。将料液冷却至室温后,静置1小时,分离料液。然后将分离的水层冷却至0℃,缓慢加入180ml 35wt%浓盐酸,调节pH至3左右,加入600ml乙酸乙酯萃取三次,合并提取物,用饱和盐水洗涤一次。向洗涤后的物料溶液中加入15g无水硫酸镁进行干燥。过滤并收集滤液进行浓缩。再次过滤浓缩溶液,干燥滤饼,获得189g酰化物,产率85.5%。酰化物在50℃以下真空干燥,即可使用。
向1000ml四口烧瓶中添加100g酰化物和450ml乙酸乙酯,冷却至0℃,并添加45g。加入后加热至40~45℃,反应30min,冷却至0℃,过滤干燥,得环化合物69.1g,收率87.3%。环状化合物在50℃以下真空干燥,即可使用。
采用化学合成法制备了阿斯巴甜,然后加入环合试剂,产生环合反应,形成环合反应,然后进行环化反应,得到阿斯巴甜产品。
以上是三溴化磷在阿斯巴甜制备中的作用的相关介绍了,希望可以帮助到大家,同时欢迎来电咨询。