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用三溴化磷活化3-溴丙炔的方法

     今天和大家分享一篇关于用三溴化磷活化3-溴丙炔的方法,一起来看看哦。

     3-溴丙炔的活化方法,还包括以下制备步骤:加入吡啶,冷却,搅拌,在-5℃下缓慢滴加该产品,保持反应温度低于0℃,加入,搅拌15min,加入碳酸氢银粉,真空蒸馏,收集馏分,常压分馏得到成品3-溴丙炔,然后加入碳酸氢银粉得到高活性3-溴丙炔,这是一种不易分解的低水产品。

     向反应器中加入溴化氢溶剂、CuBr和Cu催化剂,在密封环境中搅拌加热,在50℃-70℃下加入,反应时间1~3H;在上述工艺中,通过过滤装置加入碳酸氢银粉;蒸馏得到3-溴丙炔;再次加入碳酸氢银粉,得到3-溴丙炔,这是一种低活性、不易分解的水产品。

     向反应器中添加溴化氢溶剂、CuBr和Cu催化剂,并在密封环境中搅拌。同时,加入少量吡啶。在搅拌条件下,滴加三溴化磷和少量吡啶溶液,然后搅拌20分钟。加入碳酸氢银粉末进行反应。升温,反应时间2h,减压蒸馏得到产物3-溴丙炔。减压蒸馏步骤包括用蒸馏塔对油层进行精馏,在130~150℃收集油层,在6.7kpa下分馏得到3-溴丙炔,然后加入碳酸氢银粉末得到3-溴丙炔。是一种低活性水产品,不易分解。

     冷却后,在-5℃下搅拌并缓慢添加该产品。保持反应温度在0℃以下。加入后,继续搅拌15min,加入碳酸氢银粉,减压蒸馏。减压蒸馏步骤包括使用蒸馏塔对油层进行精馏,在130-150℃下收集馏分,在常压下(6.7 kPa)进行分馏,得到产品3-溴丙炔,然后加入碳酸氢银粉,得到低水产品3-溴丙炔,活性高,不易分解。

     高纯度化学中间体3-溴丙炔在储存一段时间后会轻微分解。分解后3-溴丙炔的活性降低,相当于药物中间体的活性。此时,添加碳酸氢银粉可以提高3-溴丙炔的活性。它应该是高纯度的医药化学中间体,但不是高纯度的化学中间体。化学中间体中含有少量碳酸氢银粉末。由于碳酸氢银的存在,化学中间体3-溴丙炔变得非常活跃。

    以上是关于用三溴化磷活化3-溴丙炔的方法相关内容,希望可以帮助到您,同时欢迎您的来电咨询哦。

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